咨詢熱線

            13809047596

            當(dāng)前位置:首頁  >  技術(shù)文章  >  影響熱重分析儀結(jié)果的因素有幾種

            影響熱重分析儀結(jié)果的因素有幾種

            更新時間:2021-03-16      點擊次數(shù):1885
             當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)。
              在測試過程中,也是要注意幾個會影響結(jié)果的因素:
              升溫速率
              升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
              試樣量和試樣皿
              熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應(yīng)移向高溫。
              試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
              氣氛影響
              熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
              聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
              浮力
              浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實驗),消除表觀增重。
              揮發(fā)物冷凝
              分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
            主站蜘蛛池模板: 日韩精品国产一区| 国产一区二区三区久久| 精品乱子伦一区二区三区高清免费播放 | 99热门精品一区二区三区无码| 国产日韩精品一区二区三区| 精品无码日韩一区二区三区不卡| 国产福利电影一区二区三区久久老子无码午夜伦不 | 99国产精品欧美一区二区三区| 无码一区二区三区| 国产精华液一区二区区别大吗| 青娱乐国产官网极品一区 | 亚洲一区二区三区丝袜| 亚州日本乱码一区二区三区 | 国产精品第一区揄拍| 人妻体内射精一区二区三区| 国产丝袜无码一区二区三区视频| 一区二区三区在线免费| 无码精品人妻一区二区三区影院| 无码人妻aⅴ一区二区三区有奶水| 国产91大片精品一区在线观看| 精品无码一区二区三区爱欲九九| 国产爆乳无码一区二区麻豆| 日韩电影一区二区三区| 日本不卡在线一区二区三区视频| 国产在线一区二区综合免费视频| 精品乱人伦一区二区三区| 国产一区二区免费| 人妻天天爽夜夜爽一区二区| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 91精品一区二区三区久久久久| 亚洲一区在线视频| 成人精品一区二区电影| 精品乱码一区二区三区在线| 亚洲高清成人一区二区三区| 97久久精品午夜一区二区| 久久精品国产一区二区三| 精品国产一区AV天美传媒| 精品无码人妻一区二区三区18| 国产一区二区三区播放| 精品一区二区三区色花堂| 高清一区二区三区免费视频|